數(shù)字熔點(diǎn)儀是一種通過固體融化時(shí)透光率的改變判斷熔程的儀器,通常采用光電測量手段,可以測量固體的初熔、終熔溫度,使用簡便,是科研單位常用的儀器。
使用前的準(zhǔn)備:
1.硅油的灌入用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時(shí),須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行。
3.當(dāng)儀器使用時(shí)間長,或由于季節(jié)溫差大造成儀器測量誤差過大時(shí),使用前需對儀器進(jìn)行校正。
操作步驟:
1.開啟電源開關(guān),穩(wěn)定20分鐘,此時(shí),保溫?zé)簟⒊跞蹮袅痢㈦姳砥蛴曳剑跏紲囟葹?0℃左右。
2.通過撥盤設(shè)定起始溫度,通過起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時(shí)預(yù)置燈亮。
3.選擇升溫速率,將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。
4.預(yù)置燈熄滅時(shí),起始溫度設(shè)定完畢,可插入樣品毛細(xì)管。此時(shí)電表基本指零,初熔燈熄滅。
5.調(diào)零,使電表*指零。
6.按下升溫鈕,升溫指示燈亮(上海五相儀器做如下提醒:忘記插入帶有樣品的毛細(xì)管按升溫鈕,讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機(jī)數(shù)提示您糾正操作)。
7.數(shù)分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,欲知初熔讀數(shù),按初熔鈕即得。
8.只要電源未切斷,上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品。
保養(yǎng)維護(hù):
1.儀器開機(jī)后自動預(yù)置到50℃,爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定。
2.達(dá)到起始溫度附近時(shí),預(yù)置燈交替發(fā)光,此乃爐溫緩沖過程,平衡后二燈熄滅。
3.某些樣品起始溫度高低對熔點(diǎn)測定結(jié)果是有影響的,應(yīng)確定的操作規(guī)范。
4.設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,否則儀器將會損壞。
5.樣品發(fā)布按要求焙干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細(xì)管,使樣品填結(jié)實(shí),樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致。以確保測量結(jié)果一致性。